废钯氢氧化钠催化剂中回收提取钯(二)

钯/氢氧化钠废催化剂浸出的方法很多，考虑到酸碱的大量中和反应和生产成本，本法采用盐酸浸出法，氯酸钠为氧化剂。浸出温度控制在40-60度，浸出3小时。在排风的条件下，氧化剂以底部滴加的方式慢慢滴人，为有效地利用氯酸钠，搅拌速度为80-100转/分钟，氧化剂应在浸出结束前半小时滴加完，使浸出的效果更好。浸出氧化剂滴加设备见图2。

温度控制范围经实验确定，在60-70度之间，温度过低时浸出时间过长，而且浸出率不高。温度过高时氯气的溶解度降低，氧化效果不好，同样影响浸出率。不同温度和浸出时间的浸出率结果见表1、表2、表3。浸出率同温度和浸出时间的关系见图3。经过二次浸出对浸出渣应进行第二次焙烧，使钯的回收率达到满意的结果。第二次焙烧时温度的控制是关键因素，因为这时残留的钯一部分以金属钯的形态存在，一部分以氯化钯的形态存在，高温下氯化钯易挥发使金属损失，一般控制温度在350度左右。

表1为室温条件下钯的静浸实验。实际生产中，静浸时间一般在16天，或更长一些。因为夜间当温度下降时反应速度更慢一些。

高温下加进去的氯挥发损失很大，造成环境污染，实际浸出率不高。

浸出后液过滤后，将二三次浸出液合并在一起进行氯化铵沉钯。

为提高钯的浸出率，实验进行二次浸出和二次焙烧。在进行焙烧前，浸出渣必须进行水溶洗处理。如不洗净，浸出渣中的氯化钯在焙烧时容易挥发损失。

要想得到含量为98％以上的金属钯还应进行提纯处理，然后进行水台肼还原工序，才能得到银灰色的金属钯粉。

三、结论

(1)钯作为催化剂在医药、化工等行业中有着广泛的应用，从含钯废催化剂中提取金属钯，对有效地利用贵金属资源，适应市场需求有着十分重要的意义。

(2)经实验研究，得出了适宜的工艺流程及工艺条件。经二次浸出、二次焙烧，使钯/氢氧化钠废催化剂中钯得到了有效回收。获得指标如下：物料含钯125％，钯的回收率为95％，钯粉纯度为99％。可见，对该钯/氢氧化钠难处理物科而言，指标较好。

(3)以氯化钠用为浸出时的催化剂，避免了以硝酸为氧化剂时二氧化氯的污染。