废钯氢氧化钠催化剂中回收提取钯(二)

时间:2020-2-16 分享到:

钯/氢氧化钠废催化剂浸出的方法很多,考虑到酸碱的大量中和反应和生产成本,本法采用盐酸浸出法,氯酸钠为氧化剂。浸出温度控制在40-60度,浸出3小时。在排风的条件下,氧化剂以底部滴加的方式慢慢滴人,为有效地利用氯酸钠,搅拌速度为80-100转/分钟,氧化剂应在浸出结束前半小时滴加完,使浸出的效果更好。浸出氧化剂滴加设备见图2。
废钯氢氧化钠催化剂中回收提取钯(二)
温度控制范围经实验确定,在60-70度之间,温度过低时浸出时间过长,而且浸出率不高。温度过高时氯气的溶解度降低,氧化效果不好,同样影响浸出率。不同温度和浸出时间的浸出率结果见表1、表2、表3。浸出率同温度和浸出时间的关系见图3。经过二次浸出对浸出渣应进行第二次焙烧,使钯的回收率达到满意的结果。第二次焙烧时温度的控制是关键因素,因为这时残留的钯一部分以金属钯的形态存在,一部分以氯化钯的形态存在,高温下氯化钯易挥发使金属损失,一般控制温度在350度左右。
废钯氢氧化钠催化剂中回收提取钯(二)
表1为室温条件下钯的静浸实验。实际生产中,静浸时间一般在16天,或更长一些。因为夜间当温度下降时反应速度更慢一些。
废钯氢氧化钠催化剂中回收提取钯(二)
高温下加进去的氯挥发损失很大,造成环境污染,实际浸出率不高。
废钯氢氧化钠催化剂中回收提取钯(二)
浸出后液过滤后,将二三次浸出液合并在一起进行氯化铵沉钯。

为提高钯的浸出率,实验进行二次浸出和二次焙烧。在进行焙烧前,浸出渣必须进行水溶洗处理。如不洗净,浸出渣中的氯化钯在焙烧时容易挥发损失。

要想得到含量为98%以上的金属钯还应进行提纯处理,然后进行水台肼还原工序,才能得到银灰色的金属钯粉。

三、结论

(1)钯作为催化剂在医药、化工等行业中有着广泛的应用,从含钯废催化剂中提取金属钯,对有效地利用贵金属资源,适应市场需求有着十分重要的意义。

(2)经实验研究,得出了适宜的工艺流程及工艺条件。经二次浸出、二次焙烧,使钯/氢氧化钠废催化剂中钯得到了有效回收。获得指标如下:物料含钯125%,钯的回收率为95%,钯粉纯度为99%。可见,对该钯/氢氧化钠难处理物科而言,指标较好。

(3)以氯化钠用为浸出时的催化剂,避免了以硝酸为氧化剂时二氧化氯的污染。

长按微信号复制

13621721761

打开微信