废独石电容元器件中提取贵金属钯银

随着现代电子工业的迅速发展用于电子材料方面的贵金属数量也日益增大，因此，从含贵金属的电子废料中回收这些有价金属便越来越重要，从废独石电容中提取钯和银的工艺方法，采用氧化性浸出，氨络合-盐酸酸化沉淀分别提取钯和银的工艺，而精制成纯度达99.95%以上的海锦钯和银。

本工艺采用氧化性溶剂浸出技术，综合回收独石电容废料中的钯和银，将其中的钯浸出溶解，银则留在渣中，达到钯与银分离的目的。分别处理溶液和渣，经过氨络合、酸化沉淀，最后提纯精制成纯度达99.95%以上、的海棉钯和海绵银。

二、试验方法和结果

提取钯和银的工艺流程见附图。

1、浸出

先将废料破碎到-2O目以下，在一定的温度和机械搅拌下，以一定的固液比，将废料和盐酸溶液混合，控制一定的酸度，在加入氧化剂氯酸钠的作用下，氯化浸出，浸出反应如下；

钯和其它贱金属在氧化剂的作用下与盐酸反应生成氯钯酸或氯钯酸钠．进入溶液，而银则生成氯化银沉淀留在渣中。

2、钯的提纯及结果

将氯化浸出的溶液过滤后，滤液加入氨水调节pH值至8-9，这时大量的贱金属生成氢氧化物沉淀或碱式盐沉淀，而料液中的氯亚钯酸或氯亚钯酸钠在氨水的作用下生成肉红色沉淀四氨化钯·四氯化钯反应如下：

当加热温度达80-9O度时，肉红色沉淀消失而转化生成浅色的二氯四氨络亚钯溶液，反应如下：

通过上述反应，钯达到了与大量的贱金属分离的目的，过滤后得到的溶液加12N的盐酸酸化至pH值1-1.5生成淡黄色的二氯二氨络亚钯沉淀。其反应如下：

反复氨络合-酸化沉淀数次后，将精制的二氯二氨络亚钯沉淀浆化后用水合肼直接还原成海绵钯，经洗涤、烘干后，得到成品海绵钯，其纯度可达到99.95以上。用水合肼还原钯的反应如下：

3、银的提纯及结果
将氯化浸出渣氨络合浸出，加入一定量的氨水，浸出一定时间，将浸出液过滤后赶氨，加入盐酸生成白色氯化银沉淀过滤后洗涤至中性，加入氨水和水合肼，还原生成海绵银，经洗涤、烘干后，得到成品的海绵银，纯度可达99.95%。上述过程的反应如下：

本工艺采用氧化性溶剂浸出技术，达到了综合回收钯和银的目的，与传统的硝酸浸出法相比，它有污染轻，流程简单等特点，且回收率达到97%以上，产品纯度达到99.95%以上。