铅阳极泥提取贵金属铂钯工艺分析(三)

四、贵金属黄原酸盐的进一步处理

贵金属黄原酸盐可煅烧得到粗金属，也可以用王水溶解再进一步处理。烷基黄酸在300-400度下就开始分解，要完全分解必须在600度煅烧2小时以上。但如果温度太高，煅烧产物就会结块严重，甚至变成合金状，不利于取样和进一步提纯处理。

五、主要操作技术条件

1、硝酸分解液沉钯、铂

先用氢氧化钠将溶液中和至余酸0.5-1.0摩尔/升氢离子，按分析铂、钯量的理论用量过量20％将乙基黄药配成10％左右的溶液加入，加热到80度左右搅拌1-1.5小时后澄清过滤，沉淀物收集后按固液比1：5加水打浆洗涤并淋洗，洗水合并到电解银粉洗水处理，黄原酸盐烘干后在600度下煅烧2-3小时得到钯精矿。

2、金还原后液沉金、铂、钯

金还原后液加氢氧化钠中和至余酸0.3-0.5摩尔/升氢离子，按3克/升丁基黄药(或戊基黄药)将黄药配成10％左右的溶液加入，常温搅拌2h后澄清过滤，废液送污水处理，沉淀物按固液比1：5加水打浆洗涤并淋洗，洗去其中吸附的硫酸钠。黄原酸盐烘干后在600度下煅烧2-3小时得到贵金属精矿，再另行分别提取金、银、铂、钯和碲。

六、三废处理

从中间溶液和废液中富集回收铂、钯过程没有废渣产生，硝酸分解液加黄药沉淀铂、钯后，溶液含银很高，并入银电解液净化处理，洗液并入电解银粉洗水处理。金还原后液加黄药沉淀贵金属后，废液中含有少量的黄药不能外排，由于其量仅每月1m左右，并人其他生产废水一起处理，废液中微量的黄药会被其他废水中的金属离子沉淀，并被渣吸附，不会对环境造成影响。黄药使用过程中有难闻的气味，要在良好的通风条件下操作，抽风用旋流吸收塔加稀碱液吸收，吸收废液并人其他生产废水一起处理，不会对环境造成影响。

铅阳极泥提取金银过程中用黄药富集回收铂、钯是较为合适的工艺方法，操作简单，成本低，无需特殊设备。由于原料中的铂、钯含量低，其他方法不能使其从低浓度的溶液中富集回收，黄药可以沉淀至溶液中残留钯小于0.0002克/升。建立从硝酸分解液和金还原后液中富集回收铂、钯的工艺方法，不仅可以回收铂、钯这些贵金属，还可以消除钯对粗金湿法提纯过程的影响，如果钯不分离，积累到一定程度后会影响对金还原终点的判断。硝酸分解液中沉淀出的黄原酸盐煅烧后含钯大于6％，含铂0.8％左右，钯银比为1：(3-8)。金还原后液用戊基黄药沉淀后在600度下煅烧所得的贵金属精矿，分析结果为：金：24.11％，银：31.86％，钯：2.51％，铂：5.75％，碲：21.0％。粗金粉中的碲是以碲化金、碲化银的形式存在，在粗金粉溶解过程中碲被氯气氧化以氯化物进入溶液，加黄药后同样以黄原酸盐沉淀出来。金还原后液用黄药沉淀，不仅可以将金、银、铂、钯、碲完全沉淀出来，而且成本比锌粉置换要低得多。该工艺方法富集回收的贵金属可以进一步分离提纯，项目投资很少，成本低，具有良好的经济效益。